本发明公开一种光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极及制备方法，该粒子电极由活性炭负载双金属共掺P25组成；其制备方法，首先为活性炭的预处理，得到超声-硝酸改性活性炭；接着进行双金属共掺P25的制备，然后将超声-硝酸改性活性炭和双金属共掺P25进行负载，得到用于可见光光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极。本发明的制备方法简单，得到的粒子电极具有可见光光电催化效果，能快速且高效降解有机污染物；并且在可见光催化三维电极/电芬顿体系能够取得明显的可见光光催化与三维电极/电芬顿协同处理效应。