本发明涉及一种工业废水深度处理的催化过氧化氢氧化方法。具体为：选择以铁、碳为主要成份，在还原气氛下焙烧形成填料，填料成品为颗粒状，其粒径为Φ5～15mm，成份为：还原态铁在25～40wt.％、碳40～65wt.％、过渡金属5～15wt.％。在温度50～90℃，使用浓度为5～10mol/L的HNO₃，摇床上反应时间为1.0～10.0hr条件下，进行填料改性；以改性后的颗粒组成填料床，投加H₂O₂后废水流经填料床，构成催化H₂O₂反应池，以二级生物处理出水为对象，在pH中性条件下，催化过氧化氢形成高级氧化的方法，以深度去除工业废水中的有机物，其水力停留时间为20～360min。