本发明公开了一种ZnSn(OH)₆纳米立方颗粒/石墨烯三明治结构复合光催化剂及其制备方法和应用，由氧化石墨烯与ZnSn(OH)₆纳米立方颗粒复合，并通过紫外光辅助还原制得ZnSn(OH)₆纳米立方颗粒/石墨烯三明治结构复合材料。本发明提出的ZnSn(OH)₆/石墨烯复合材料的制备方法过程简单、操作方便、环境友好、合成高效、成本低，并且所制备复合材料的催化剂与石墨烯表面结合牢固，可以有效提高光生载流子的分离和降低载流子的复合率，表现出比纳米粒子更优异的光催化性能。其光催化活性是纯的ZnSn(OH)₆的1.94倍，是商品化P25活性的1.74倍，而且光催化剂与污水易分离，适合实现工业化生产应用。