本发明公开了一种可控合成介孔Fe₃O₄微球的制备方法，属于介孔Fe₃O₄微球制备及水处理研究领域。针对Fe₃O₄微球的合成，本发明首次以聚二甲基二烯丙基氯化铵为形貌调控试剂，以乙二醇、氯化铁、醋酸钠为原料，通过调控晶粒的生长及堆积过程，同步实现Fe₃O₄微球尺寸减小、孔隙率提升及比表面积提高。所得到的Fe₃O₄微球具备粒径可控（400nm～100nm）、单分散性、尺寸均一及高磁性（50～80emu g^-1）等特点；而且形貌调控使得材料的砷吸附性能成倍提升（As（V）及As（III）吸附容量分别提升了5.48及5.77倍）。该介孔Fe₃O₄微球制备工艺简单，成本低，并易于吸附污染物后的快速磁性分离，工业化前景广阔。