本发明公开了一种吸附金橙、刚果红和甲基蓝等偶氮染料并可循环再生的氧化镁吸附剂的制备方法，该方法是：先将硫酸镁、硝酸镁、氯化镁或醋酸镁溶解在蒸馏水中，然后分别加入一定量聚丙烯酸钠、Pluronic嵌段共聚物P123和F127的一种或其任意比例的混合物，均匀在上述溶液中溶解后，加入一定量尿素、碳酸铵或硫脲，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热处理，水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥和焙烧后，制得对金橙、刚果红和甲基蓝等偶氮染料附性能优异的氧化镁吸附剂。本方法具有工艺简单、条件温和与产物形貌多样等优点，所制备的氧化镁对水体中的偶氮类染料具有良好的吸附性能,并且可以再生循环使用。