本发明公开了一种偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法，其特点是将聚乙烯醇100份，加入200～700份去离子水中，于温度95～100℃，溶解3～6h，制成均匀溶液；将聚丙烯腈乳液10～600份，均匀分散于上述PVA溶液中，保持温度95～100℃，形成稳定的纺丝原液；再将纺丝原液过滤、脱泡，在温度90～100℃经计量泵、过滤器，从孔径0.06～0.4mm的喷丝孔喷出，纺丝细流在凝固浴中凝固成型，并进行1～5倍的湿态拉伸，制得初生纤维；然后将初生纤维进行热拉伸、热定型、缩醛化、水洗、偕胺肟化后处理后、经水洗、干燥、络筒作为长丝使用；或者水洗、上油、卷曲、烘干、切断后作为短纤使用。