本发明属于复合吸附材料技术领域，涉及复合泡沫的制备和应用，具体涉及一种聚氨酯/壳聚糖复合泡沫的制备方法及其应用。本发明所公开的聚氨酯/壳聚糖复合泡沫的制备方法，是采用泡沫浸渍法制备湿态聚氨酯与壳聚糖泡沫复合物，然后利用化学交联法固化，最后纯化后制得聚氨酯/壳聚糖复合泡沫。按照本发明所述制备方法制得的聚氨酯/壳聚糖复合泡沫，可在处理工业废水中加以应用。本发明与其他技术方法相比，具有操作简单，安全性高，对环境无污染等优点。所制备的聚氨酯/壳聚糖复合泡沫具有三维网状骨架结构，其吸附速率快，环境相容性好，再生操作简单易行，可广泛用于工业废水污染物的处理等领域。