本发明属于工业生产废水的处理的技术领域，具体涉及一种高级氧化法处理废水的方法及装置，解决了现有方法处理工业废水存在的不足。所述方法，步骤如下：将废水进行微电解还原反应，废水在液液反应设备中与双氧水进行撞击，废水中的Fe²⁺与双氧水构成Fenton试剂，废水在液液反应设备中与臭氧进行接触反应。所述的装置包括撞击流-旋转填料床装置，其两个进液管的出口分别设有喷嘴，两个喷嘴同轴且出口相对设置，两各进液管分别连接双氧水储槽和微电解槽，出液口连接微电解槽；进气口连接臭氧发生器，出气口连接KI吸收液储槽。本发明的有益效果：工艺流程简单，操作方便，以废治废，最大限度的减少了处理成本。