本发明公开了一种拜尔法赤泥沉降分离用高效絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：Ａ、原料混合：在反应罐中加常规量水，搅拌，逐渐加入有机膦酸和丙烯酸至完全溶解，有机膦酸：丙烯酸=1：1~3；B：还原：按照Ａ步骤的所得溶液中有机膦酸与还原剂质量比1：0.1~2的比例加入还原剂，使其混合均匀；升温至50℃~90℃反应3h~10h；C：聚合：待B步骤还原反应结束，反应液冷却至室温后加入自由基引发剂和乳化剂，升温至65~130℃反应3h~10h，反应结束，得到水溶性膦酸聚合物，有机膦酸：自由基引发剂：乳化剂= 1：0.2~1：0.1~2。本发明中水溶性膦酸聚合物分子结构中含有膦酸基团，分子结构较为独特，它可以有效的螯合二价和三价金属离子，抑制其晶体的形成和尺寸大小。