本发明公开了一种分子级厚度的HNb₃O₈纳米片及其制备方法和应用，属于环境污染治理的技术领域。本发明在水/异丙醇体系中通过超声-剥离法制备分子级厚度的HNb₃O₈纳米片光催化剂。针对目前利用光催化处理重金属离子存在活性较低、稳定性差、难以再生的问题，开发高性能的分子级厚度的HNb₃O₈纳米片光催化剂代替商品TiO₂。本发明所制备的分子级厚度的HNb₃O₈纳米片光催化剂具有高比表面积能够实现高效降解污染物，特别是对重金属废水的脱毒、去除；且工艺简单，成本低，生产过程绿色环保、催化剂抗毒和再生能力强，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。