本发明公开了一种多相催化臭氧氧化催化剂的制备方法，它以重量比为61-64%粉煤灰为骨料，以6-9%的金属氧化物为活性剂，以5-6%的水泥、5-6%的石膏和15-20%的石灰为胶凝剂、以上述原料总重量0.06-0.07%的铝粉为发泡剂混合组成，先混合制成浆料发泡制成块状，再将块状体送入蒸压釜中，并在温度为160～200℃、压力为0.6MPa以上的饱和压力下固结而成，本发明不需要高温焙烧、工艺周期短，生产成本低，无安全隐患，节省了能耗，不会产生有害气体，不会造成环境污染，能做到粉煤灰废物利用，原料来源广，材料成本低，催化剂含有多种活性组份，实用性广，适用性强，可在众多废水中使用，且催化剂使用寿命长，且可回收再生利用，无二次污染产生。