本发明涉及一种基于厌氧段相分离技术的印染废水预处理方法，将厌氧段分为第I相和第II相，即发酵产氢产酸相和产甲烷相，利用废水中的有机物提供电子供体，利用硫酸盐还原过程和其还原产物硫化物的还原能力，在第I相实现染料的有效脱色，提高废水可生化性，并在第II相实现有机物的高效去除。本发明作为印染废水处理流程中厌氧段改造技术，提供一种两相厌氧系统对印染废水进行预处理，可有效提高色度和COD去除率，废水可生化性大幅提高，克服了传统厌氧工艺处理效果不稳定、污泥产量大等问题。本发明可有效的去除印染废水中的色度和COD，去除率分别可达95%和60%以上，大幅降低对后续工序的有机负荷。