本发明提供了一种超声波法制备钒酸铋-钨酸铋异质结光催化剂的方法，该方法先采用超声波法制备Bi₂WO₆，然后再采用微波法制备BiVO₄，最后再采用超声波法将Bi₂WO₆和BiVO₄结合在一起制成钒酸铋-钨酸铋异质结。本发明的方法操作简单、环保，成本低，适合大批量生产。制得的片状钒酸铋-钨酸铋异质结具有较高的光催化活性，该产物作为光催化剂用于进行光催化降解环丙沙星，这为环丙沙星医药废水的处理提供了一种新的光催化剂。