本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法，先将4,6-二氯嘧啶废水用碱调节pH至7.5~9，降温至0~20℃，析出水合磷酸氢二钠固体，在保证三乙胺不损失的情况下将磷酸盐充分回收，再将剩余母液继续用碱调节pH至11~14，升温至25~35℃，静置分层得到三乙胺粗品，再蒸馏得到三乙胺合格品；本发明方法操作简便，有效回收资源，每吨废水可回收水合磷酸氢二钠400kg以上、三乙胺粗品200kg以上，磷回收率不低于97%，三乙胺回收率不低于85%，同时COD降低至10000mg/L，经济和环保效益明显。