本发明提供了一种用于吸附环境水样中酞酸脂类有机污染物的纳米材料固相萃取剂及其制备方法。所述磁性纳米材料固相萃取剂包括作为内核的磁性二氧化硅颗粒，作为壳层的层状双金属氢氧化物；所述磁性二氧化硅颗粒是由二氧化硅包覆在磁性纳米核心上形成；所述层状双金属氢氧化物壳层为Mg-Al双金属氢氧化物。本发明所制备的固相萃取吸附剂制备方法简单，原料成本低廉，设计的萃取流程快速方便，整个过程只需要使用少量的有机溶剂，环境友好。