本发明涉及无机纳米材料制备以及应用领域，具体涉及一种空心双锥体β-MnO₂的制备方法以及催化应用。一种空心双锥体β-MnO₂的制备方法，包括以下步骤：1）将可溶性锰盐，氯酸钾溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；2）一边搅拌溶液A，一边加入浓硝酸形成溶液B；3）将溶液B放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60~80%，将所述高压反应釜置于170~180℃的温度环境下反应9~12小时后得到产物。与现有的合成技术相比，本发明具有以下显著的特点：本发明采用简单的水热合成法，制备了空心双锥体β-MnO₂，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好，得到的材料催化剂使用，在双氧水的条件下具有良好的染料降解能力。