本发明公开了一种镍离子掺杂三氧化钨催化剂及其制备方法及其应用，属于催化剂制备领域，该催化剂的制备方法如下：A) 向H₂O₂中加入钨粉，钨粉与H₂O₂的摩尔比为1:4，持续加热搅拌；B) 向CH₃OH中加入乙酸镍，加热搅拌；C) 将步骤B) 所得溶液注入步骤A) 所得的黄色溶胶状物质，加热搅拌，陈化；D) 将步骤C) 中得到的凝胶放入烘箱中，干燥，再经研磨成粉末；E) 将步骤D) 中得到的粉末放入马弗炉内，加热，再煅烧，即得到镍离子掺杂三氧化钨催化剂。该方法生产的催化剂稳定性高、活性好，不但能光催化氧化产生羟基自由基，显著地提高废水中污染物去除率，同时也能强化对氧化中间产物的深度降解。