本发明公开了属于复合半导体材料制备技术领域的一种染料敏化金属硫化物半导体纳米材料的制备方法。针对传统的水热法、原位法等所存在的缺点，本发明利用水滑石的层板组成和结构的可调变性以及离子交换性，将复合半导体的金属元素引入水滑石层板上，分别经过硫化还原、碱液刻蚀、以及负载染料等步骤，并且通过调变组成层板的金属元素的摩尔比，制备得到了粒径、组成、带隙值可调变的系列不同Zn/Cd比例的染料敏化多孔ZnCdS复合半导体纳米材料。将制得的染料敏化复合半导体纳米材料在可见光照射条件下光降解水溶液中罗丹明-B分子，表现出了相当高的光催化降解率，并且通过调节金属元素的组成，实现了光降解率的调控。