本发明公开了一种含有锌、镍废水分离的工艺，其主要是通过比较萃取、沉淀、还原、置换等方法，筛选出一种操作简单、成本较低、环境友好的锌、镍废水分离的工艺。本发明是针对2,2'-联吡啶合成过程中所产生的废水的处理方法，该方法简单，不仅大大降低了2,2'-联吡啶合成的成本，同时也优化了整个工艺流程。