本发明涉及一种Bi_3.64Mo_0.36O_6.55纳米粒子的制备方法及其Bi_3.64Mo_0.36O_6.55纳米材料，称取适量铋盐溶解在一定量的水中，在磁力搅拌条件下，加入一定浓度的硝酸溶液；将适量钼酸盐溶液溶解在上述溶液中，用一定浓度的氨水调节溶液的pH值；再将上述混合溶液倒入坩埚中，微波反应。所得产物用水和无水乙醇依次洗涤多次，并干燥。所述的铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋一种或数种的混合物。所述的钼酸盐为钼酸铵、钼酸钾、钼酸镉一种或数种的混合物。通过改变溶液的pH、反应物浓度和微波频率，获得不同粒径大小的Bi_3.64Mo_0.36O_6.55纳米粒子。由于Bi_3.64Mo_0.36O_6.55纳米粒子表面所带电荷不同，从而与不同离子型的染料产生静电作用，使Bi_3.64Mo_0.36O_6.55纳米粒子在吸附性上表现出高的选择性和吸附能力。