本发明公开了一种铁、钴、氮共掺杂改性TiO₂/SO₄^2-可见光光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)混合液A配制；(2)离子混合液B配制；(3)维持室温条件，将混合液B缓慢滴加到混合液A中，滴加过程中继续搅拌，形成红褐色溶胶；(4)将陈化后的凝胶放入烘箱在60～80℃下烘干6～7h，形成红色颗粒；(5)将烘干后的红色颗粒放在研钵中研磨成细粉，置于马弗炉中以1℃/min～15℃/min升温到400～550℃，煅烧3h得到锐钛矿型Fe-Co-N-TiO₂/SO₄^2-可见光光催化剂。本发明改性的TiO₂/SO₄^2-以工业级钛酸异丙酯为钛源成本低廉，室温下发生溶胶凝胶过程，反应条件温和。发明的光催化剂在可见光的响应范围＞600nm，满足工业应用的要求。