本发明涉及一种利用固体废弃物粉煤灰和生物质吸附过渡金属离子后直接制备催化剂及电化学氧化降解有机废水的方法。首先将生物质破碎筛分后用去离子水洗净烘干，再将烘干后的生物质加入到过渡金属离子溶液中浸渍吸附；同时将粉煤灰烘干后加入到过渡金属离子溶液中浸渍吸附；然后将吸附过渡金属离子后的粉煤灰和生物质过滤、洗涤、烘干；将二者按比例混合搅拌均匀，加入粘结剂、水玻璃和液体石蜡，挤压成型；进而进行烘干和高温煅烧活化。将催化剂加入到含有机物的废水中进行电化学氧化降解去除有机物。该粉煤灰和生物质复合催化剂制备方法操作简单，工艺流程短，实现固体废弃物的资源化利用；而且电化学氧化降解有机物不添加药剂、环保可控。