本发明属于化工领域，特别涉及一种丁苯橡胶苯乙烯回收工艺及装置，由废水汽提塔进料泵将废水部分送至废水精制装置，部分送至苯乙烯汽提塔1号塔盘，然后从3号塔盘侧线抽出；胶乳进入苯乙烯汽提塔的5号塔盘，汽提蒸汽自塔底加入，脱气后的胶乳送往胶乳储槽；苯乙烯汽提塔塔顶精馏出的苯乙烯和水的混合气经过塔顶分离器分离出夹带的胶乳后，去汽提塔冷凝器用冷却水冷凝，液相送至滗析器，气相进一步去氨冷凝器用液氨冷凝，然后进入凝液分离器中，凝液经过苯乙烯滗析器脱除游离水后循环使用。本发明减少塔顶气相中胶乳的夹带量，提高塔体稳定性；降低塔底胶乳中残留苯乙烯的含量及排出废水中苯乙烯含量；减少苯乙烯消耗，保护环境，提高产品质量。