本发明涉及一种含氰/锌电镀废水的处理方法，属于废水处理及水污染控制技术领域。本发明的要点是：首先测得电镀废水中各特征污染物的浓度；并根据废水的特性，对废水进行前期调理。然后采用共沉淀的方法，按照Fe²⁺/(Ni²⁺+Zn²⁺+Cr³⁺)=0.5-1.3，(Ni²⁺+Zn²⁺)/Cr³⁺=2-4的摩尔比，先诱导含氰/锌废水中氰离子优先形成Fe(CN)₆^4-插层阴离子，再与废水中重金属离子作用，调控形成NiZnCr-Fe(CN)₆-LDH沉淀。对滤液中各特征污染物浓度进行检测后可知，电镀废水中重金属污染物的去除率能达95%以上，氰离子去除率可达50-60%间。本发明适用于Zn²⁺离子浓度在200mg/L-2000mg/L，CN^-离子浓度在5mg/L-100mg/L范围内的镀锌废水，是一种高效、安全、快速的含氰/锌电镀废水的处理方法。