本发明涉及一种聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂及其制备方法。其技术方案是：以质量分数为13.5wt%和pH值为3.8~4.2的聚丙烯酸溶液为原料，在搅拌条件下向所述的聚丙烯酸溶液中加入13X分子筛，制得聚丙烯酸与13X分子筛的混合液，再将制得的聚丙烯酸与13X分子筛的混合液在室温条件下以200~300r/min的转速搅拌2~3h，然后直接置于马弗炉中，在100~220℃条件下煅烧2~3h，研磨至粉状，制得聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂。本发明工艺简单和不产生二次污染，所制备的聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂粒径大，易沉降，吸附性能良好，适用于工业碱性染料废水处理。