本发明公开了一种多孔磁性超结构纳米复合材料的制备方法及其应用，即以可溶性镍盐为原料，N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶液或溶有表面活性剂的乙二醇为介质，在室温下搅拌均匀后，加入强还原剂，搅拌5分钟后置于反应釜中，150-170℃下反应1-10小时，冷却至室温，用去离子水洗涤产物数次，真空干燥至恒重。本发明与现有技术相比，通过可溶性的镍盐和硼氢化物来控制磁性微纳米材料的形貌，得到尺寸均一的多孔状微球；其具有很大的比表面积。在使用的过程中由于所得多孔超结构材料有磁性，因此在吸附了重金属后，通过外加磁场，极易使该微纳米材料和废水分离。同时，其具有良好的电化学性能，可用于有机小分子的电化学检测。