本发明涉及一种制备TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性纳米粒子光催化剂的方法，该方法包括以下步骤：(1)制备油酸修饰的Fe₃O₄纳米粒子；(2)制备水相磁流体；(3)制备苯乙烯细乳液；(4)制备磁性聚苯乙烯珠PS/Fe₃O₄；(5)磁性光催化剂TiO₂/PS/Fe₃O₄的制备：将无水乙醇与钛酸四正丁酯混合，并经磁力搅拌形成溶液A；将磁性聚苯乙烯珠PS/Fe₃O₄加入到去离子水中，经超声形成溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A加入到溶液B中，30～40min后得到溶胶，此时TiO₂包覆在PS/Fe₃O₄上；溶胶在水浴下冷凝回流后，经抽滤得到TiO₂/PS/Fe₃O₄，该TiO₂/PS/Fe₃O₄经乙醇洗涤、抽滤、蒸馏水洗涤、抽滤，得到固体，该固体经烘干至恒重后，即得以聚苯乙烯PS为隔离层、Fe₃O₄为磁核、TiO₂为壳的磁性光催化剂TiO₂/PS/Fe₃O₄。本发明所得产物具有低能耗、高催化活性、可回收重复使用的特性。