本发明是氨基功能化介孔氧化铝基双功能吸附剂的制备方法和应用。该方法是：室温下向Pluronic三嵌段共聚物P123或F127的乙醇溶液中加入浓硝酸或浓盐酸，搅拌均匀后加入异丙醇铝，将搅拌形成的溶液恒温蒸发，得介孔氧化铝—P123或F127复合原粉；再将原粉加入到四乙烯五胺、聚乙烯亚胺或三乙醇胺的乙醇溶液中，室温下依次经搅拌浸渍、离心分离、乙醇洗涤和干燥，制得所述吸附剂。本发明具有工艺简单、模板剂脱除和氨基功能化一步完成等优点，该吸附剂对Cr(VI)和CO₂具有良好的吸附性能，尤其是在1min内对Cr(VI)的去除率可达90%以上，对Cr(VI)浓度小于50mg/L溶液的去除率可达100%。