一种复合光催化絮凝剂的制备方法，先进行聚合铁铝制备，将粉煤灰、硫铁矿渣和二氧化锰混合成混合废渣，取硫酸加入混合废渣中，搅拌过滤，滤液即为聚合铁铝溶液；然后进行纳米二氧化钛制备，将钛酸丁酯与无水乙醇混合得到溶液A，将无水乙醇与蒸馏水和浓硝酸混合得溶液B，将溶液B滴入溶液A得到混合液，然后在混合液中滴加聚合铁铝溶液，混合均匀，干燥成凝胶，将凝胶研磨成粉体后焙烧即得纳米二氧化钛；最后进行复合光催化絮凝剂制备，将纳米二氧化钛加入聚合铁铝溶液中，超声乳化，制备的絮凝剂同时具有絮凝和光催化降解能力，效果优良，并且成本低廉，工艺简单。