本发明公开了一种焦化废水复配药剂及其制备方法与应用，属于废水处理领域。该复配药剂由脱氮剂和混凝剂组成，将镁盐、磷酸盐、调碱剂、活性炭充分混合后，在70-100℃下干燥60-90分钟，制成脱氮剂，将铁盐、铝盐、PAM、调碱剂、硅藻土充分混合后，在60-90℃下干燥30-60分钟，制成混凝剂。本发明所述复配药剂的制备工艺简单，成本低廉。将其应用于焦化废水的处理中，有效降低焦化废水中COD、氨氮、挥发酚、氰化物浓度，减轻后续生物处理负担。