一种多元聚羟基浮石臭氧催化剂的制备方法，它涉及一种水处理非均相催化剂的制备方法。本发明是要解决现有纳米过渡金属羟基化物催化剂在催化臭氧氧化水中有机物的过程中存在催化剂难回收、易造成二次污染的问题。制备方法：一、超声清洗；二、酸溶液浸泡；三、过滤、洗涤及干燥；四、铝盐溶液浸渍；五、过滤、洗涤及焙烧；六、金属盐溶液浸渍；七、活化处理；八、过滤、洗涤及干燥；即得多元聚羟基浮石臭氧催化剂。本发明可用于制备多元聚羟基浮石臭氧催化剂。