本发明一种氯乙烯单体生产废水预处理方法，属于化工“三废”治理技术领域。本发明利用Fenton试剂，在酸性条件下，产生的氧化废水中的氯乙烯、乙炔。同时硫化物被氧化为单质硫。本发明既有效解决了废水好氧生物法处理时曝气作用使氯乙烯、乙炔挥发至空气中形成的二次污染，又消除了S^2-对微生物生长的抑制作用，从而为后续采用生物法深度处理创造了条件。