一种用于Pb²⁺分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法，以Fe₃O₄纳米颗粒为磁核，以去离子水和乙醇的混合液为溶剂，加入25％的浓氨水，占总体积分数的5％，混合均匀后于反应容器中恒温搅拌水浴加热30分钟后滴加A，反应1小时后加入B，升温至60℃回流1小时后，冷却、洗涤、干燥后加入乙醇溶剂或氯仿溶剂中，然后加入C，40℃恒温搅拌12-24小时；洗涤，低温干燥后即得用于Pb²⁺分离的磁纳米固相萃取剂。所述A修饰剂含有正硅酸酯类，B修饰剂含氯功能化的硅氧偶联剂，C修饰剂为双硫腙。本发明制备的磁纳米固相萃取剂，吸附量大、速率快，工艺简单，成本低，绿色环保，适合于大规模工业生产。