本发明是一种染料中间体β-萘磺酸（2－萘磺酸）生产废水处理方法。它是将染β-萘磺酸废水通过载铁大孔弱碱性树脂吸附后，废水中所含的β-萘磺酸吸附在树脂上，吸附出水COD下降显著，满足国家排放标准。吸附后树脂用碱液+乙醇混合溶液再生，可反复使用。脱附液经溶析结晶回收，结晶母液可循环使用。采用本发明方法β-萘磺钠盐回收率大于93%、纯度高于98%，可作为原料直接用于2-萘酚生产的碱熔工段，在治理废水的同时，实现了有毒污染物的资源化利用。