本发明涉及光催化降解磺胺甲噁唑的方法，可有效解决难以生物降解的磺胺甲噁唑废水处理问题，方法是，采用铁、钼、铋元素掺杂膨胀石墨制备出Fe/Bi/Mo-膨胀石墨复合纳米材料，加入含有磺胺甲噁唑的废水中，由碱性物质调pH值为5.5-8.5，在可见光下照射170-190分钟，利用Fe/Bi/Mo-膨胀石墨复合纳米材料，在不添加其它助催化剂的情况下，直接由单一的Fe/Bi/Mo-膨胀石墨复合纳米材料氧化处理浓度为5-10mg/L的磺胺甲噁唑废水，Fe/Bi/Mo-膨胀石墨复合纳米材料加入量为1-2g/L；最后测定磺胺甲噁唑的降解率；本发明不用人为添加酸性物质，磺胺甲噁唑溶液本身显酸性，有利于光催化反应进行，光催化反应后，磺胺甲噁唑被降解，甚至部分已被矿化，磺胺甲噁唑去除率高达90%以上，节能环保，经济和社会效益巨大。