本发明提供一种氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，具体制备步骤如下：称取正癸醇，0.5~5.5%正癸醇重量的银粉放入三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至100-300℃，反应结束后冷却至室温；加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温；向溶液中加入三甲胺和壳聚糖，恒温反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚、腐植酸、聚丙烯酰胺各10g，装入密闭压力容器中；在1.0~2.0MPa、150~250℃的环境条件下反应2-4小时；将溶液超声振荡60-90分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。本发明制备的氧化絮凝复合水处理剂具有用量少、反应速度快、絮凝效果好等优点。