本发明公开了一种CoFe₂O₄MCM-41复合材料对放射性废水的吸附及其制备方法。该复合材料通过溶胶-凝胶法（Gel-Gol）制得，解决了直接加入磁性纳米粒子会堵塞介孔孔道的技术问题。本发明先合成表面疏水的铁酸钴（CoFe₂O₄）磁性粒子，然后将其表面改性为亲水，以便参与介孔材料的合成。最后将表面亲水的CoFe₂O₄磁性粒子、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、氢氧化钠（NaOH）混合搅拌并加热，然后将正硅酸四乙酯逐滴滴入到混合溶液中，本发明制备的复合材料将CoFe₂O₄磁性粒子包覆到MCM-41内部中去，有效的保护 了 CoFe₂O₄磁性粒子，阻止其被破坏；而且使MCM-41材料具备了磁性，当其应用于处理放射性废水时，能够让其很好地实现分离。