本发明涉及一种含甲醛等低沸点有机物和高浓度无机盐废水资源化工艺。本发明采用的主要设备是精馏塔和多效蒸发系统等，将含0.01%-10%、或更高浓度低沸点有机物和1%-40%或更高浓度的NaCl、或Na₂SO₄、或NH₄Cl等无机盐的废水经过精馏系统和多效蒸发系统后，得到浓度较高的无机盐溶液和废水中的有机物，如甲醇、甲醛等。在此过程中，利用精馏过程中塔顶蒸汽和塔底料液的废热进行原料的预热和中间过程的加热，形成热耦合网络，使得处理单位质量的废水所需能耗比现有其它工艺大大减少。本工艺具有能耗低，效率高等突出优点。