本发明公开了一种聚丙烯酸-腐植酸-累托石复合吸附剂的制备方法，它是采用有机季铵盐与累托石发生阳离子交换反应形成有机累托石，然后使丙烯酸原位聚合于有机累托石的纳米层间，形成插层型聚合物/粘土复合材料，同时负载上腐殖酸，制得聚丙烯酸-腐殖酸-累托石复合吸附剂。本发明充分利用累托石和腐殖酸对多环芳烃的优良吸附能力以及聚丙烯酸对重金属的高效吸附能力，使得发明的吸附剂能同时吸附重金属和多环芳烃，同时，发挥了聚丙烯酸树脂的吸附速度快的优势，该吸附剂对重金属和多环芳烃的吸附效率高、吸附速度快。