本发明涉及一种用于去除水体中甲苯的纳米级过氧化钙的制备方法。将氢氧化钙通过球磨机研磨成固含量15~30%的浆液，将研磨后的浆液添加至浓度为30%不断搅拌的过氧化氢中。反应在冰水浴中进行，添加完后的混合溶液继续反应15~20min。反应完成所得混合液中加入盐酸调节pH至6~7。将混合液经过过滤、真空干燥后即可得到纳米级的过氧化钙颗粒。本发明在低温条件下制备，方法简单，无需任何添加剂，原料成本低，且制备的材料性质稳定，具有良好的环境友好性。所制备材料经过对甲苯的降解实验证实对污染物具有较高的降解能力，是一种极有发展前景的环境修复材料。