本发明公开一种磁性反相破乳剂的制备方法，其特征在于：首先用水热法制备出单分散性四氧化三铁磁性微球，然后在单分散性四氧化三铁磁性微球表面包裹一层薄的二氧化硅，合成具有核壳结构的磁性微球，再应用硅烷偶联剂KH560对核壳微球进行基团功能化修饰，最后利用功能化基团的活泼性和反相破乳剂进行接枝反应，制得磁性反相破乳剂；本发明所制得的磁性反相破乳剂能提升原有反相破乳剂的效能，具有易分离、除油率高、含油污水分离效果明显、用量少、效能高等特点。