本发明公开了纳米TiO₂/膨胀石墨复合海绵的制备方法及其应用，将光催化降解的主要物质纳米二氧化钛与聚乙烯醇缩醛海绵复合，添加膨胀石墨增加海绵的吸附性，同时增大海绵的孔径和提高海绵的弹性。称取一定量纳米二氧化钛和膨胀石墨将其置于聚乙烯醇水溶液中，加入甲醛、盐酸和碳酸氢钠，快速搅拌至发泡后置于模具中，于60℃干燥6h使其形成复合海绵。取出材料用大量水冲洗，并于超声波中清洗，干燥后即得TiO₂/膨胀石墨复合海绵。本发明将纳米二氧化钛、膨胀石墨同海绵复合，形状可控，形成实用性强、循环利用性好、便于回收的环境友好型光催化降解材料。