本发明属于核燃料后处理技术领域，公开了一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，该工艺包括镎的第一次纯化工艺和镎的第二次纯化工艺，以30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂，将Np、U、Pu萃取至有机相，裂片元素进入水相，然后在有机相中加入还原剂以及补萃剂将Np反萃至水相，并进一步萃取铀和钚，得到的水相产物经草酸盐沉淀、过滤、煅烧后得到纯化后的二氧化镎固体。该工艺具有镎回收率高达98%以上、镎中去铀、去钚系数高的优点。