本发明公开了一种FeS₂/S复合材料的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：将三价铁盐、表面活性剂、硫代硫酸钠均溶解于水中，得前驱体溶液；将驱体溶液放置于紫外光源下，辐照反应，收集沉淀物，洗涤，干燥，得FeS₂/S复合材料。本发明制备方法简单，反应条件温和，在室温下即可完成，无污染，对环境友好，且所使用的原料种类少，价格低廉，成本低。本发明的制得FeS₂/S复合材料为八面体结构，其作为光催化剂，其在紫外光源的作用下可以降解甲基橙，其作为光催化剂在降解有机污染物方面有比较好的应用前景。