本发明公开了一种双相循环催化氧化装置，包括用于调节废水PH值的pH调节槽、用于进行芬顿氧化反应同时将Fe³⁺还原为Fe²⁺的电解氧化槽；所述电解氧化槽为密闭式电解氧化槽，所述电解氧化槽与PH调节槽通过第一管道连接；所述电解氧化槽内设有至少一个电解正极和至少一个电解负极。本发明在芬顿氧化过程中，Fe²⁺和双氧水反应被氧化为Fe³⁺，而在电解过程中，Fe³⁺在负极重新被还原为Fe²⁺，实现了Fe²⁺氧化至Fe³⁺和Fe³⁺还原至Fe²⁺的双相循环，有效节省了FeSO₄的用量，提高了芬顿氧化的效率。