本发明涉及一种光助Fenton氧化用纳米催化剂及其制备方法。纳米催化剂组分如下，均为摩尔百分比：α-Fe₂O₃10～70%，亚铁盐30～90%。本发明还提供该纳米催化剂的制备方法。本发明所述的光助Fenton氧化用纳米催化剂用α-Fe₂O₃部分代替一直以来用于光助Fenton氧化反应的亚铁盐催化剂，明显改善光助Fenton氧化反应效果，增加催化体系对紫外光的敏感程度，催化剂的使用范围更大，用量更容易控制。