本发明公开了重铬酸钾法在线测定COD产生的废液的处理方法，属于废液处理领域。本发明采用一定比例的还原性盐与已加去干扰溶剂的废液反应，然后加入碱进行沉淀析出反应，最后进行静置沉淀，上清液进行pH调节后即可达标排放。本发明的去干扰溶剂，有效的避免废液中高浓度的浓硫酸参与化学反应产生SO₂危害操作人员的身体健康，以及废液中SO₄^2-离子对后面化学反应步骤产生干扰，达不到去除有毒重金属的目的；通过加入还原性盐，将毒性较高的Cr⁶⁺变为毒性较低的Cr³⁺；通过投加碱，反应最后生成的沉淀物是只含重金属的无毒或毒性很低的化合物；反应速度快，整个反应过程可以在5min内完成，反应效果易于根据颜色进行识别。