本发明公开了一种介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒及其制备方法，其结构组成为：中心为介孔SiO₂，中间层为FeOOH，最外层表面包覆Fe⁰，最终形成了SiO₂FeOOHFe结构，为球状颗粒。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，在常温常压下就可进行；而且耗时短，能耗低，制备得到的介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒粒径在400～500nm之间，且都为球状颗粒。用BET-N₂比表面分析法测定其比表面积，表明其比表面积为383.477m²/g，其晶格形貌良好，流动性好，分散性好，可用于分解环境中的有机污染物。