一种双氨基甲酸烷基酯类凝油剂的制备方法，涉及一种凝油剂的制备方法。所述方法步骤如下：(1)将0.05mol的TDI和0.10～0.12mol C₄～C₂₂的脂肪醇或者芳香醇加入到100～200mL有机溶剂中搅拌均匀；(2)将混合物在50～70℃温度下持续搅拌反应，反应时间5～48h；(3)反应结束后，将溶剂蒸馏除去，得到浓缩液；(4)趁热将浓缩液倒入玻璃平皿中，置于120～150℃的真空干燥箱中真空干燥5～12h，即得TDI衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂。本发明制备的凝油剂能够有效胶凝溢出到水中的俄油、柴油、汽油、大豆油、花生油、环己烷、甲苯、四氯化碳等多种油品及有机溶剂，凝油剂添加量少、凝油速度快、凝油块强度高，凝油彻底。