本发明涉及一种钛硅分子筛生产废水的预处理方法，该方法包括：将所述钛硅分子筛生产废水的pH值调节至大于11，将调节pH值后得到的废水进行蒸馏。采用本发明的所述方法对钛硅分子筛生产废水进行预处理，使得经过预处理的废水的B/C得到了显著的提高，从而显著改善了钛硅分子筛生产废水的可生化性。